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工业焦磷酸钠 - 焦磷酸钠含量的测定

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HG/T 2968-2009 工业焦磷酸钠

领域
本尺度划定了工业焦磷酸钠的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输和贮存。。。。。。
本尺度合用于工业焦磷酸钠。。。。。。该产品重要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处置剂和电镀助剂等。。。。。。

分子式和相应分子质量
无水焦磷酸钠
分子式: Na4P2O7
相对分子质量: 265.90(按2007年国际相对原子质量)
十水焦磷酸钠
分子式: Na4P2O7·10H2O
相对分子质量: 446.05(按2007年国际相对原子质量)

要求
表观: 白色粉末或结晶。。。。。。
工业焦磷酸钠应切合表1的要求。。。。。。
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试验步骤
焦磷酸钠含量的测定
步骤撮要
焦磷酸钠与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钠,,,,,,向溶液中参与硫酸锌,,,,,,天生焦磷酸锌沉淀和硫酸,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸。。。。。。
本步骤仅用于测定焦磷酸钠,,,,,,当有聚磷酸盐存在时,,,,,,此法不正确。。。。。。

试剂和资料
盐酸溶液: 1+20。。。。。。
盐酸溶液: 1+100。。。。。。
硫酸溶液: 1+500。。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L。。。。。。
配造: 将125g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶化于水中,,,,,,稀释至1000mL,,,,,,在pH计上,,,,,,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至3.8。。。。。。
无水焦磷酸钠: 将焦磷酸钠从水中沉结晶三次后,,,,,,置于铂坩埚中,,,,,,在400°C下灼烧至质量恒定。。。。。。
a) 第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,加100mL水,,,,,,加热溶化,,,,,,用中速定量滤纸过滤。。。。。。将滤液在冷水浴中冷却,,,,,,析出结晶,,,,,,倾出溶液,,,,,,用少量水洗涤结晶两次。。。。。。
b) 第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶化,,,,,,在冷水浴中冷却,,,,,,析出结晶,,,,,,倾出溶液。。。。。。
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶步骤再结晶一次。。。。。。
若是使用试剂十水焦磷酸钠,,,,,,则称取80g,,,,,,按第一次和第二次结晶步骤操作。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)约为0.1mol/L。。。。。。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,加90mL水溶化,,,,,,在搅拌下参与盐酸溶液调至溶液pH值为3.8,,,,,,而后按下面"测定"中所述步骤,,,,,,从"参与50mL 硫酸钵溶液……"起头进行标定。。。。。。
每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)按式(1)推算:
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式中:
m 逐一称取无水焦磷酸钠质量的数值,,,,,,单元为克(g);;;;;
V  逐一在标定中亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。

仪器
电位滴定仪或pH计: 分度值为0.1mV或0.01pH单元。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。

分析步骤
试验溶液的造备
称取约5g试样,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,将试样溶于水,,,,,,转移至500mL容量瓶中,,,,,,稀释至刻度并摇匀,,,,,,必要时过滤。。。。。。
测定
用移液管移取50mL试验溶液,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,加40mL水,,,,,,在搅拌下慢慢参与盐酸溶液调至溶液pH值为3.8。。。。。。参与50mL硫酸锌溶液,,,,,,搅拌5min,,,,,,在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液的pH 值靠近3.6终场滴定,,,,,,搅拌2min使溶液达到平衡,,,,,,持续滴定至pH值为3.8,,,,,,此时每加一滴后要搅拌30s。。。。。。

了局推算
焦磷酸钠含量以无水焦磷酸钠(Na4P2O7)的质量分数ω1计,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按式(2)推算:
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焦磷酸钠含量以十水焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)的质量分数ω2计,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按式(3)推算:
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式中:
ρ 逐一每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量,,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;;;;
V 逐一滴定试验溶液所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
m逐一试样的质量的数值,,,,,,单元为克(g);;;;;
1.678逐一将无水焦磷酸钠换算为十水焦磷酸钠的系数。。。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。


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