技术文章
HJ 649-2013 泥土可互换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法
合用领域
本尺度划定了测定泥土中可互换酸度的氯化钾提取-滴定法。。。。。。
本尺度合用于酸性泥土中可互换酸度的测定。。。。。。
当取5.00g试样提取定容至250ml时,,,,,,,,步骤检出限为0.10mmol/kg,,,,,,,,步骤测定下限为0.40mmoL/kg。。。。。。
术语和界说
可互换酸度 exchangeable acidity
用中性盐溶液提取泥土,,,,,,,,将泥土胶体上吸附的氢离子和铝离子互换下来,,,,,,,,使之进入溶液,,,,,,,,而后用氢氧化钠尺度溶液滴定,,,,,,,,滴定了局称为可互换酸度。。。。。。
步骤道理
提取道理: 用适量氯化钾溶液反复淋洗泥土样品,,,,,,,,使得泥土胶体上可互换铝和可互换氢被钾离子互换,,,,,,,,形成氢离子和三价铝离子进入溶液,,,,,,,,其互换过程用下式暗示:
可互换酸度的测定: 提取完样品后,,,,,,,,取一部门泥土淋洗液,,,,,,,,用氢氧化钠尺度溶液直接滴定,,,,,,,,所得了局为可互换酸度。。。。。。
可互换铝的测定: 提取完样品后,,,,,,,,另取一部门泥土提取液,,,,,,,,参与适量氟化钠溶液,,,,,,,,使氟离子与铝离子形成络合物,,,,,,,,Al3+被充分络合,,,,,,,,再用氢氧化钠尺度溶液滴定,,,,,,,,所得了局为可互换氢。。。。。????????苫セ凰岫抛肟苫セ磺獾牟钪滴苫セ宦痢!。。。。
试剂和资料
除非还有注明,,,,,,,, 分析时均使用切合国度尺度的分析纯试剂,,,,,,,, 尝试用水为新鲜煮沸蒸馏水。。。。。。
新鲜煮沸蒸馏水
将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%),,,,,,,,加盖冷却后密封备用,,,,,,,, 应现用现造。。。。。。
盐酸溶液: c(HCl)=1.0mol/L
取83ml浓盐酸(ρ=1.19g/ml)用水稀释到1L。。。。。。
氯化钾溶液: c(KCl)=1.0mol/L
称取74.55g氯化钾,,,,,,,,溶于水中,,,,,,,, 移入1L容量瓶中,,,,,,,,加水稀释至标线,,,,,,,, 混匀。。。。。。
邻苯二甲酸氢钾尺度溶液: c(C8H5KO4)=0.01mol/L
称取已通过105°C~110°C干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.5106g溶于适量水中,,,,,,,,移入250ml容量瓶中,,,,,,,,加水稀释至标线,,,,,,,,混匀。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液: c(NaOH)=0.01mol/L
称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,,,,,,,,待溶液冷却后移入1L容量瓶,,,,,,,,稀释至标线,,,,,,,,混匀,,,,,,,,贮存于聚乙烯塑料容器钟祝。。。。。用邻苯二甲酸氢钾尺度溶液进行标定。。。。。。
标定步骤: 汲取邻苯二甲酸氢钾尺度溶液25.00ml于烧杯中,,,,,,,,在烧杯中放入搅拌子,,,,,,,,插入电极时用氢氧化钾溶液滴定。。。。。。直到pH值达到7.80±0.08,,,,,,,,不变30秒。。。。。。同时做空缺试验。。。。。。
陆续测定三次,,,,,,,,取三次标定了局的均匀值。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液浓度依照公式(1)进行推算。。。。。。
式中:
c1 逐一氢氧化钠尺度溶液浓度,,,,,,,,mol/L;;;;;
c2 逐一邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度,,,,,,,,mol/L;;;;;
V0逐一空缺试验亏损氢氧化钠溶液的体积,,,,,,,,ml;;;;;
V1逐一标按时亏损氢氧化钠溶液的体积,,,,,,,,ml;;;;;
V2逐一邻苯二甲酸氢钾溶液的体积,,,,,,,,ml。。。。。。
氟化钠溶液: c(NaF)=1.0mol/L
称取42.0g氟化钠溶于水中并稀释到约莫900ml,,,,,,,,用盐酸溶液调节至pH为7.0,,,,,,,,将溶液移入1000ml容量瓶中,,,,,,,,加水稀释至标线,,,,,,,,混匀。。。。。。
石英砂: 30-60目,,,,,,,,使用前在300°C加热2h。。。。。。
仪器和设备
泥土筛: 孔径为2.0mm。。。。。。
pH计: 精度为0.01个pH单元。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
微量滴定管: 最幼刻度为0.02ml。。。。。。
通常尝试室常用仪器和设备。。。。。。
分析步骤
可互换酸度的测定
测定
移取100ml试样提取液至烧杯中,,,,,,,,煮沸5min,,,,,,,,便可能存在于溶液中的二氧化碳挥发,,,,,,,,冷却至室温,,,,,,,,以pH计为批示,,,,,,,,用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08,,,,,,,,纪录亏损氢氧化钠溶液体积V1的毫升数。。。。。。
空缺试验
用以上法同时滴定100ml空缺试样提取液,,,,,,,,纪录亏损氢氧化钠溶液体积V空的用量。。。。。。
可互换氢的测定
测定
移取100ml试样提取液至烧杯中,,,,,,,,参与2.5ml氟化钠溶液,,,,,,,,煮沸5min,,,,,,,,赶出二氧化碳,,,,,,,,冷却至室温,,,,,,,,以pH计为批示,,,,,,,, 用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08,,,,,,,,纪录亏损氢氧化钠溶液体积V2的毫升数。。。。。。
空缺试验
用以上步骤同时滴定100ml空缺样品提取液,,,,,,,,纪录亏损氢氧化钠溶液体积V0的毫升数。。。。。。
了局推算与暗示
了局推算
泥土样品中的可互换酸度依照公式(2)进行推算。。。。。。
式中:
EA 一烘干泥土中可互换酸度,,,,,,,,mmol/kg;
V1 一向接滴定泥土样品亏损氢氧化钠体积,,,,,,,,ml;
V空一空缺样品所亏损氢氧化钠体积,,,,,,,,ml;
cNaOH一氢氧化钠溶液浓度,,,,,,,,mol/L;
V 一提取液最终定容体积,,,,,,,,ml;
Vs一滴按时移取的提取液体积,,,,,,,,ml;
m 一风干土质量,,,,,,,,g;
w 一风干泥土含水率,,,,,,,,质量分数。。。。。。
泥土样品中的可互换氢和可互换铝,,,,,,,,依照公式(3)和(4)进行推算。。。。。。
式中:
EH+逐一泥土样品的可互换酸氢,,,,,,,,mmol/kg;
EAl 逐一泥土样品的可互换铝,,,,,,,,mmol/kg;
V2 逐一参与氟化钠后土样亏损氢氧化钠体积,,,,,,,,ml;
V0 逐一参与氟化钠后空缺样品亏损氢氧化钠体积,,,,,,,,ml;
其他参数的寓意见公式(2)。。。。。。
了局暗示
当测定了局幼于1.0mmol/kg时,,,,,,,,保留到幼数点后两位,,,,,,,,大于蹬宗1.0mmol/kg 时,,,,,,,,保留三位有效数字。。。。。。
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