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食品安全国度尺度 食品增长剂 磷酸三钠 - 磷酸三钠的测定(酸碱滴定法)

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GB 25565-2010 食品安全国度尺度 食品增长剂 磷酸三钠

领域
本尺度合用于以热法磷酸和工业纯碱或离子膜烧碱反映造得的食品增长剂磷酸三钠。。。。。。。

规范性引用文件
本尺度中引用的文件对于本尺度的利用是必不成少的。。。。。。。凡是注日期的引用文件 ,, , ,,,,,仅所注日期的版本合用于本尺度。。。。。。。凡是不注日期的引用文件 ,, , ,,,,,其最新版本(蕴含所有的批改单)合用于本尺度。。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式
无水磷酸三钠: Na3PO4
一水合磷酸三钠: Na3PO4·H2O
十二水合磷酸三钠: Na3PO4·12H2O
相对分子质量
无水磷酸三钠: 163.94(按2007年国际相对原子质量)
一水合磷酸三钠: 181.96(按2007年国际相对原子质量)
十二水合磷酸三钠: 380.18(按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应切合表1的划定。。。。。。。
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理化指标: 应切合表2的划定。。。。。。。
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附录A  (规范性附录)
检验步骤
磷酸三钠的测定
沉量法(仲裁法)
步骤撮要
在酸性介质中 ,, , ,,,,,以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全数形成磷钼酸喹啉沉淀 ,, , ,,,,,沉淀经过滤、烘干、称量后 ,, , ,,,,,推算试样中的磷酸三钠含量。。。。。。。

酸碱滴定法
步骤撮要
在试样中正确参与过量的盐酸尺度滴定溶液 ,, , ,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定过量的盐酸尺度滴定溶液 ,, , ,,,,,以pH计批示突跃点 ,, , ,,,,,凭据氢氧化钠尺度滴定溶液的亏损量推算出磷酸三钠的含量。。。。。。。

试剂和资料
盐酸尺度滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。。。。。。。

仪器和设备
pH计: 分度值为0.02; ;;;; ;;
电磁搅拌器。。。。。。。

分析步骤
称取约2.7g~3.0g灼烧后的无水磷酸三钠或一水合磷酸三钠试样(十二水合磷酸三钠约6g~7g为原样) ,, , ,,,,,精确至0.0002g ,, , ,,,,,置于400mL的烧杯钟祝。。。。。。加40mL不含二氧化碳的水溶化 ,, , ,,,,,用移液管正确参与50.00mL盐酸尺度滴定溶液 ,, , ,,,,,缓缓煮沸除去二氧化碳 ,, , ,,,,,冷却。。。。。。。将已校对的pH计的电极放入试验溶液中 ,, , ,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH约为4.0时 ,, , ,,,,,纪录滴定亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积V ,, , ,,,,,推算样品亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积V1。。。。。。。预防溶液从空气中吸收二氧化碳 ,, , ,,,,,持续用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定此溶液至pH约为8.8时 ,, , ,,,,,纪录这次滴定亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积V2(即从pH≈4.0至pH≈8.8滴定亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积)。。。。。。。

了局推算
试验溶液用盐酸尺度滴定溶液滴定至pH≈4.0时所亏损盐酸尺度滴定溶液的体积V1 ,, , ,,,,,按公式(A.3)推算:
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式中:
V ——试验溶液加50mL 盐酸尺度滴定溶液反映后 ,, , ,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH≈4.0时所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值 ,, , ,,,,,单元为毫升(mL); ;;;; ;;
c1——盐酸尺度滴定溶液浓度的正确数值 ,, , ,,,,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;; ;;
c2——氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的正确数值 ,, , ,,,,,单元为摩尔每升(mol/L)。。。。。。。
无水磷酸三钠或一水合磷酸三钠含量以灼烧干基无水合磷酸三钠(Na3PO4)的质量分数w1计 ,, , ,,,,,数值以%暗示 ,, , ,,,,,按公式(A.4)或公式(A.5)推算:
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十二水合磷酸三钠含量以十二水合磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)的质量分数w2计 ,, , ,,,,,数值以%暗示 ,, , ,,,,,按公式(A.6)或公式(A.7)推算:
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式中:
c1——盐酸尺度滴定溶液浓度的正确数值 ,, , ,,,,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;; ;;
c2——氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的正确数值 ,, , ,,,,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;; ;;
V1——试验溶液用盐酸尺度滴定溶液滴定至pH≈4.0时所亏损盐酸尺度滴定溶液的体积的数值 ,, , ,,,,,单元为毫升(mL); ;;;; ;;
V2——从pH≈4.0起头用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH≈8.8时所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值 ,, , ,,,,,单元为毫升(mL); ;;;; ;;
m ——试料质量的数值 ,, , ,,,,,单元为克(g); ;;;; ;;
M1——磷酸三钠(Na3PO4)的摩尔质量 ,, , ,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M1=163.94); ;;;; ;;
M2——十二水合磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)的摩尔质量 ,, , ,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M2=380.18)。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局 ,, , ,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。。。


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