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食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸二氢二钠 - 焦磷酸二氢二钠的测定

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GB 25567-2010 食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸二氢二钠

领域
本尺度合用于纯碱、离子膜氢氧化钠或磷酸二氢钠之一和热法磷酸反映造得的食品增长剂焦磷酸二氢二钠。。。。。。。

规范性引用文件
本尺度中引用的文件对于本尺度的利用是必不成少的。。。。。。。凡是注日期的引用文件,,,,,,,仅所注日期的版本合用于本尺度。。。。。。。凡是不注日期的引用文件,,,,,,,其最新版本(蕴含所有的批改单)合用于本尺度。。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式
Na2H2P2O7
相对分子质量
221.94(按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应切合表1的划定。。。。。。。
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理化指标: 应切合表2的划定。。。。。。。
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附录A  (规范性附录)
检验步骤
焦磷酸二氢二钠的测定
步骤撮要
试样在酸性前提下与硫酸锌反映天生焦磷酸锌沉淀和硫酸,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸,,,,,,,推算出焦磷酸二氢二钠含量。。。。。。。

试剂和资料
盐酸溶液: 1+10。。。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L;;;; ;;
称取125g硫酸锌(ZnSO4?7H2O),,,,,,,溶化于水并稀释至1000mL,,,,,,,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠尺度滴定溶液将溶液pH值调到3.8。。。。。。。
无水焦磷酸钠(三次沉结晶焦磷酸钠);;;; ;;
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的造备步骤:
第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,,加100mL水,,,,,,,加热溶化,,,,,,,用中速定量滤纸过滤。。。。。。。将滤液在冷水浴中冷却,,,,,,,析出结晶,,,,,,,倾出溶液,,,,,,,用少量水洗涤结晶两次。。。。。。。
第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶化,,,,,,,在冷水浴中冷却,,,,,,,析出结晶,,,,,,,倾出溶液。。。。。。。
第三次结晶: 将第二次结晶按第一次结晶步骤再结晶一次。。。。。。。
b) 以试剂十水焦磷酸钠为原料的造备步骤:
称取80g试剂十水焦磷酸钠,,,,,,,按a) 中第一次和第二次结晶步骤操作。。。。。。。
将上述步骤沉结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中,,,,,,,于400℃下灼烧至质量恒定。。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L;;;; ;;
标定: 称取约0.3g无水焦磷酸钠,,,,,,,精确至0.0002g。。。。。。。置于150mL烧杯中,,,,,,,加50mL不含二氧化碳的水溶化。。。。。。。在搅拌下参与盐酸溶液调至溶液pH值为3.8,,,,,,,而后按下面"分析步骤"所述步骤,,,,,,,从"参与25mL硫酸锌溶液……"起头进行标定。。。。。。。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的质量(ρ)按公式(A.1)推算:
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式中:
m——无水焦磷酸钠的质量的数值,,,,,,,单元为克(g);;;; ;;
V ——标定中亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;; ;;
0.8345——焦磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数。。。。。。。

仪器和设备
pH计: 分度值为0.02。。。。。。。

分析步骤
称取约0.3g试样,,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,,置于150mL烧杯中,,,,,,,参与50mL不含二氧化碳的水,,,,,,,加热使试样全数溶化。。。。。。。在pH计上用盐酸溶液调至溶液pH为3.8。。。。。。。参与25mL硫酸锌溶液,,,,,,,搅拌3min。。。。。。。在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液的pH为3.8,,,,,,,即到终点。。。。。。。

了局推算
焦磷酸二氢二钠含量以焦磷酸二氢二钠(Na2H2P2O7)的质量分数w1计,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,按公式(A.2)推算:
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式中:
ρ——每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的数值,,,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;;; ;;
V——滴定试验溶液所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;; ;;
m——试料质量的数值,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。。


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