GB/T 6730.66-2009 铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法

领域
GB/T 6730 的本部门划定了用自动电位滴定法测定铁矿石中全铁含量的步骤。。。。。。
本部门合用于铜、钒、锰含量别离幼于0.1% 的天然铁矿、铁精矿和造块，，，，，，蕴含烧结产品中全铁含量的测定。。。。。。测定领域(质量分数): 40%～70%。。。。。。

道理
试样用盐酸加热溶化，，，，，，大部门铁以氯化亚锡还原，，，，，，渣滓铁用三氯化钛还原，，，，，，用沉铬酸钾氧化过量的还原剂。。。。。。以沉铬酸钾为滴定剂滴定还原的铁，，，，，，用自动电位滴定仪滴定并判定滴定终点，，，，，，以亏损沉铬酸钾
体积来推算试样中全铁的含量。。。。。。

仪器
自动电位滴定仪，，，，，，带滴定单元及滴定节造装置、磁转子搅拌或桨状搅拌装置、X-Y画图仪，，，，，，须切合 JJG 814 自动电位滴定仪计量规程。。。。。。
贵金属铂电极和鼓和甘汞电极，，，，，，或者氧化还原复合电极。。。。。。
高温炉。。。。。。
铂坩埚，，，，，，容量30mL。。。。。。
单刻度容量瓶，，，，，，切合 GB/T 12806 的划定，，，，，，A级。。。。。。
单刻度吸量管，，，，，，切合 GB/T 12808 的划定，，，，，，A级。。。。。。

分析步骤
丈量次数
对统一预干燥试样，，，，，，至少独立测定两次。。。。。。
试料量
称取0.2g 预干燥试样，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。
注: 称量试样应尽量快，，，，，，以免试样再吸湿。。。。。。
空缺试验和验证试验
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。
验证试验
伴同试料同类尺度样品做验证试验。。。。。。
吸湿水的测定
当矿石类型切合"化合水或易氧化物含量较高的矿石"时，，，，，，在取全铁测定试样的同时，，，，，，按 GB/T 6730.3 的要求测定吸湿水含量。。。。。。
测定
试样的分化
将试样置于250mL烧杯中，，，，，，加20mL盐酸，，，，，，盖上表表皿，，，，，，试样初步分化后，，，，，，加氯化亚锡溶液至试样溶液无色澄清，，，，，，并过量一些，，，，，，加热(不沸腾)至试样分化齐全，，，，，，并使溶液维持淡黄色(三氯化铁)。。。。。。取下冷却，，，，，，加水稀释至总体积约为150mL。。。。。。
注1: 如溶液有可见残渣，，，，，，则用滤纸将溶液热过滤至300mL烧杯中，，，，，，用温盐酸洗残渣直至看不见黄色的三氯化铁为止。。。。。。而后用温水洗6次~8次。。。。。。将滤液和洗液网络在300mL烧杯中，，，，，，不沸腾情况下蒸发主液，，，，，，保留烧杯。。。。。。将滤纸和残渣放入铂坩中，，，，，，干燥，，，，，，灰化滤纸，，，，，，最后在750°C~800°C灼烧。。。。。。冷却坩埚，，，，，，用硫酸湿润残渣，，，，，，加约5mL氢氟酸，，，，，，并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸。。。。。。待自烟冒尽，，，，，，取下坩埚冷却。。。。。。将2g焦硫酸钾参与冷却的坩埚，，，，，，先缓慢加热，，，，，，而后高温加热，，，，，，至熔融物清亮。。。。。。将坩埚放人原烧杯中，，，，，，参与30mL盐酸，，，，，，温热溶化熔融物。。。。。。洗出坩埚，，，，，，将该溶液和主液归并，，，，，，不沸腾情况下蒸发至约100mL，，，，，，下面按划定的步骤持续操作。。。。。。
注2: 蒸发时可稍微移开表表皿。。。。。。
还原
所得溶液中，，，，，，加6滴~8滴钨酸钠溶液做批示剂，，，，，，而后滴加三氯化钛溶液，，，，，，并不休动弹溶液，，，，，，直到溶液变蓝色。。。。。。过量3滴~5滴，，，，，，滴加稀沉铬酸钾溶液，，，，，，氧化过量的三氯化钛，，，，，，直到蓝色刚好褪去。。。。。。
滴定
将溶液放在已调整不变并且设定好步骤的自动电位滴定仪上，，，，，，依照自动电位滴定仪操作规程装置仪器，，，，，，参与硫磷混酸9mL，，，，，，使用沉铬酸钾尺度溶液电位滴定，，，，，，凭据滴定过程中的电位突跃判断反映实现。。。。。。先测定空缺试液，，，，，，再测定所有校准溶液和试液。。。。。。
空缺试验
使用一样数量的所有试剂和依照与试样一样的操作步骤测定空缺试验值。。。。。。在用氯化亚锡溶液还原前，，，，，，立刻用单刻度移液管加10.00mL铁尺度溶液并按上述滴定溶液。。。。。。将该滴定体积记作(V₀)。。。。。。滴定的空缺试验值V₂=V₀-10.00。。。。。。
注: 1.00 mL单刻度移液管应预先通过称量所移取水的质量并换算成体积来进行校对。。。。。。

了局推算
全铁含量的推算
按式(1)推算试样中全铁含量(质量分数)ω_Fe，，，，，，其数值以百分数暗示。。。。。。

式中:
V₁逐一试样亏损的沉铬酸钾尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂逐一空缺试验在加铁尺度溶液亏损相应的沉铬酸钾尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
0.0055847 逐一铁的原子量质量倍数；；；；；；
K  逐一对预干燥试样是1.00，，，，，，通常试样的换算系数按式(2)推算。。。。。。

式中:
A 逐一按 GB/T 6730.3 测定吸湿水质量分数。。。。。。
推算了局保留幼数点后2位。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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