中华人民共和国药典2015年版四部

0700 其他测定法
0702 非水溶液滴定法
本法是在非水溶剂中进行滴定的步骤。。。。。。。重要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，，，，，，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。。。。。。。也用于测定某些有机弱酸的含量。。。。。。。

非水溶剂的种类
(1)酸性溶剂  有机弱碱在酸性溶剂中可显著地加强其相对碱度，，，，，，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。。。。。。。
(2)碱性溶剂  有机弱酸在碱性溶剂中可显著地加强其相对酸度，，，，，，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。。。。。。。
(3)两性溶剂  兼有酸、碱两种机能，，，，，，最常用的为甲醇。。。。。。。
(4)惰性溶剂  这一类溶剂没有酸、碱性，，，，，，如三氯甲烷等。。。。。。。

第一法  除还有划定表，，，，，，精密称取供试品适量[约亏损高氣酸滴定液(0.1mol/L)8ml]，，，，，，加冰醋酸10~30ml使溶化，，，，，，加各种类项下划定的批示液1~2滴、用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。。。。。。。终点色彩应以电位滴按时的突跃点为准，，，，，，并将滴定的了局用空缺试验校对。。。。。。。
若滴定供试品与标定髙氯酸滴定液时的温度差距超过10°C，，，，，，则应沉新标定；；；；；；若未超过10°C，，，，，，则可凭据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校对:

式中
0.0011  为冰醋酸的膨胀系数；；；；；；
t₀  为标定高氯酸滴定液时的温度；；；；；； ’
t₁    为滴定供试品时的温度；；；；；；
N₀  为t₀ 时高氯酸滴定液的浓度；；；；；；
N₁  为t₁ 时高氯酸滴定液的浓度。。。。。。。

供试品如为氢卤酸盐，，，，，，除还有划定表，，，，，，可在参与醋酸汞试液3~5ml后，，，，，，再进行滴定(因醋酸汞试液拥有肯定毒性，，，，，，故在步骤成立时，，，，，，应尽量削减使用)；；；；；；供试品如为磷酸盐，，，，，，能够直接滴定；；；；；；硫酸盐也可直接滴定，，，，，，但滴定至其成硫酸氢盐为止；；；；；；供试品如为硝酸盐时，，，，，，因硝酸可使批示剂褪色，，，，，，终点极难观察，，，，，，遇此情况应以电位滴定法批示终点为宜。。。。。。。
电位滴按时用玻璃电极为批示电极，，，，，，鼓和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的鼓和无水甲醇溶液)或银-氯化银电极为参比电极，，，，，，或复合电极。。。。。。。

第二法  除还有划定表，，，，，，精密称取供试品适量[约亏损碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，，，，，，加各种类项下划定的溶剂使溶化，，，，，，再加划定的批示液1~2滴，，，，，，用划定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。。。。。。。终点色彩应以电位滴按时的突跃点为准，，，，，，并将滴定的了局用空缺试验校对。。。。。。。
在滴定过程中，，，，，，该把稳预防溶剂和碱滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，，，，，，以及滴定液中溶剂的挥发。。。。。。。
电位滴按时所用的电极同第一法。。。。。。。


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