GB/T 7600-2014 运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)

领域
本尺度划定了用库仑法测定运行中变压器油和汽轮机油水分含量的步骤。。。。。。。
本尺度合用于运行中变压器油和汽轮机油水分含量的测定。。。。。。。磷酸酯抗燃油水分含量的测定可参照本步骤。。。。。。。

步骤道理
其道理是基于有水时，，，，，，，碘被二氧化硫还原，，，，，，，在吡啶和甲醇存在的情况下，，，，，，，天生氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。。。。。。。反映式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
在电解过程中，，，，，，，电极反映如下:
    阳极:  2I^- - 2e → I₂
    阴极:  2H⁺ + 2e → H₂↑
                  I₂ + 2e → 2I^-
产生的碘又与与试油中的水分反映天生氢碘酸，，，，，，，直到全数水分反映结束为止，，，，，，，反映终点用一对铂电极所组成的检测单元批示。。。。。。。在整个过程中，，，，，，，二氧化硫有所亏损，，，，，，，其亏损量与水的摩尔数相称。。。。。。。
凭据法拉第电解定律，，，，，，，电解所用的电量与碘的物质的量成正比，，，，，，，即电解1 mol水，，，，，，，必要2 倍的96493C电量。。。。。。。推算式如下:
     
即:  
式中: 
m ——样品中的水分，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；
Q ——电解电量，，，，，，，单元为毫库仑(mC)；；；；；
18——水的相对证量。。。。。。。

试剂
卡尔费休法电解液。。。。。。。
纯水: 电导率不应大于0.10。。。。。。。
含水标样: 含水量为200mg/L。。。。。。。

仪器
微库仑分析仪。。。。。。。
注射器: 0.5μL, 50μL, 0.25mL, 1mL, 2mL, 5mL, 25mL, 50mL。。。。。。。

测定步骤
按 GB/T 7597 的划定采集油样。。。。。。。
电解池的洗濯拜见附录。。。。。。。
按仪器说明书调试仪器。。。。。。。
开启电磁搅拌器，，，，，，，起头电解电解池中所存在的残存水分。。。。。。。若电解液碘过量，，，，，，，用0.5μL微量注射器注入适量纯水，，，，，，，此时电解液色彩逐步变浅，，，，，，，最后呈黄色进行电解。。。。。。。
当电解液达到滴定终点，，，，，，，用注射器抽取肯定量已知含水量的标样或用0.5μL注射器抽取0.5μL纯水，，，，，，，按下启动按钮，，，，，，，通过屯解池上部的进样口注入电解池，，，，，，，进行仪器标定。。。。。。。仪器显示数值与尺度值的相对误差应为±5%，，，，，，，当陆续三次标定均达要求值，，，，，，，能力以为仪弃调整结束。。。。。。。超出此领域，，，，，，，应变换电解液。。。。。。。
当电解液难以达到滴定终点时，，，，，，，应先关关搅拌器、终场滴定，，，，，，，拿起电解池，，，，，，，摇荡数次，，，，，，， 再沉新起头搅拌、滴定，，，，，，，使周围壁上的水分充分电解，，，，，，，能够如此反复几次，，，，，，，以便尽快达到终点。。。。。。。若是还是难以达到要求，，，，，，，应变换电解液。。。。。。。再按上述测试。。。。。。。
仪器调整平衡后，，，，，，，用待测样品冲刷注射器不应少于三次，，，，，，，而后抽取待测样品1mL(凭据样品含水量凹凸，，，，，，， 可调整进样量的大幼)。。。。。。。
按启动按钮，，，，，，，待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。。。。。。。仪将自动电解至终点，，，，，，，记下显示数值。。。。。。。统一试验至少沉复操作两次以上，，，，，，，取均匀值。。。。。。。

推算
凭据被测样品的进样体积，，，，，，，按式(2)推算出水分含量。。。。。。。

式中:
ρ ——待测样品的水分含量，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
m——待测样品中的水分，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；
V ——待测样品的进样体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。

精密度
两次平行测试了局的差值不应超过表1中的数值:

取两次平行试验了局的算术均匀值为测定值。。。。。。。


京都电子KEM 石油产品库仑法卡尔费休水分仪 MKC-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=901