GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析步骤 电位滴定法测定钴量

主题内容与合用领域
本尺度划定了用电位滴定法测定钴量。。。。。。。。
本尺度合用于合金钢、高温合金和精密合金中钴量的测定。。。。。。。。测定领域: 3.00%以上。。。。。。。。

步骤撮要
在柠檬酸铵存鄙人的氨性介质中，，，，，，，以铁氰化钾氧化钴，，，，，，，过量的铁氰化钾以硫酸钴尺度溶液返滴定。。。。。。。。
在被滴定的溶液中，，，，，，，铬幼于30mg，，，，，，，铜幼于5mg，，，，，，，锰幼于3mg不滋扰测定。。。。。。。。

仪器
电位滴定仪，，，，，，，附有铂电极和钨电极。。。。。。。。

分析步骤
试样量
按表1称取试样。。。。。。。。




测定
将试样置于150mL锥形瓶中，，，，，，，参与10~30mL合适比例的盐酸和硝酸混合酸，，，，，，，微热至试样全溶后，，，，，，，参与10mL磷酸、5mL高氯酸，，，，，，，加热至冒高氯酸烟，，，，，，，直至高氯酸气泡刚隐没，，，，，，，立即取下，，，，，，，稍冷。。。。。。。。参与50mL水，，，，，，，摇荡溶化盐类。。。。。。。。冷却至室温。。。。。。。。此为待滴定溶液。。。。。。。。
于500mL烧杯中参与25mL硫酸铵溶液、50mL柠檬酸铵溶液。。。。。。。。正确参与肯定量的铁氰化钾尺度溶液(视试液中含钴量而定，，，，，，，并过量5~10mL)，，，，，，，再参与90mL氨水。。。。。。。。而后，，，，，，，在不休搅拌下沿杯壁援慢倒入待滴定溶液，，，，，，，用水洗净锥形瓶，，，，，，，并稀释至约400mL，，，，，，，冷却至25°C以下，，，，，，，搁置功夫不超过2h。。。。。。。。
将试液置于电磁搅拌器上，，，，，，，插入电极，，，，，，，以硫酸钴尺度溶液滴定。。。。。。。。纪录滴定的毫升数及相对应的电位值，，，，，，，直至出现电位突跃后，，，，，，，过滴1~2mL。。。。。。。。以滴定的毫升数及对应的电位值绘造滴定曲线，，，，，，，确定终点电位和亏损硫酸钴尺度溶液的毫升数。。。。。。。。

分析了局的推算
按式(3)推算钴的百分含量:

式中:
V₂逐一参与的铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，mL；；；；；；
V₁逐一滴定亏损的硫酸钴尺度溶液的体积，，，，，，，mL；；；；；；
K  逐一硫酸钴尺度溶液相当于铁氰化钾尺度溶液的体积比；；；；；；
T  逐一铁氰化钾尺度溶液对钴的滴定度，，，，，，，mg/mL；；；；；；
m 逐一试样量，，，，，，，g。。。。。。。。


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