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鞋用水性聚氨酯胶粘剂 - 鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物(VOC)含量的测定步骤

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GB/T 30779-2014 鞋用水性聚氨酯胶粘剂

领域
本尺度划定了鞋用水性聚氨酯胶粘剂的要求、试验步骤、检验规定和标志、包装、运输和贮存的要求 。。。。。。
本尺度合用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂 。。。。。。

要求
表观
乳白色,,,,,均匀无分层,,,,,无凝胶,,,,,无杂质 。。。。。。
机能
鞋用水性聚氨酯胶粘剂的机能应切合表1的划定 。。。。。。
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表1水性聚氨酯胶粘剂机能要求中的粘接机能仅涉及在正常前提下穿戴的鞋子 。。。。。。对于需经受附加负荷和/或其他表部前提的特种鞋类,,,,,应进行附加试验,,,,,附加试验项目按供需双方约定进行 。。。。。。

粘接试验资料和粘接工艺
粘接试验的资料选用本尺度附录A推荐的试验资料,,,,,也可选用 GB 19340-2003 附录A划定的资料,,,,,粘接工艺选取附录A划定的步骤 。。。。。。
试验资料橡胶的配方及造作工艺见附录B 。。。。。。
特定情况下,,,,,粘接试验资料和粘接工艺可按供需双方约定进行,,,,,但粘接机能不能低于表1中对应项主张指标值 。。。。。。
一种胶粘剂用某一种试验资料得到的试验了局不能无前提地使用到相类似的其他资料上,,,,,利用现实使用的资料和该胶粘剂做粘接试验,,,,,以确保满足表1的要求 。。。。。。

鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质限量要求
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中有害物质限量应切合表2的划定 。。。。。。
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试验步骤
总挥发性有机物含量
按附录C划定的步骤进行 。。。。。。

附录C (规范性附录)
鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物(VOC)含量的测定步骤

领域
本步骤合用于鞋用水性聚氨酯胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定 。。。。。。

道理
将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,,,,,在划定的功夫内,,,,,测定胶粘剂总挥发物含量 。。。。。。用卡尔·费休法测定其中水分的含量 。。。。。。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量,,,,,推算得胶粘剂中总挥发性有机物的含量 。。。。。。

仪器和资料
仪器
电子天平: 精确至0.1mg 。。。。。。
卡尔·费休水分测定仪(容量法) 。。。。。。
鼓风干燥箱: 温度能节造在(105±2)°C 。。。。。。
巴氏德吸管 。。。。。。
表表皿 。。。。。。
干燥器 。。。。。。
恒温水浴锅 。。。。。。
沉量杯: 20°C下容量为37.00mL的金属杯 。。。。。。
资料
尝试用水: 切合 GB/T 6682-2008 中三级水规格要求 。。。。。。
4A分子筛: 在(500±50)°C的高温炉中灼烧2h,,,,,于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温 。。。。。。
无水甲醇: 分析纯 。。。。。。如水的质量分数大于0.05%,,,,,用4A分子筛脱水,,,,,按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例参与,,,,,搁置脱水24h以上 。。。。。。
二甲基甲酰胺: 分析纯 。。。。。。如水的质量分数大于0.05%,,,,,用4A分子筛脱水,,,,,按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例参与,,,,,搁置脱水24h以上 。。。。。。
卡尔·费休试剂: 不含吡啶 。。。。。。
除非还有注明,,,,,在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。。。。。。

试验步骤
总挥发物的测定
称量已在试验温度下恒温的干燥表表皿,,,,,称取胶粘剂试样置于表表皿中,,,,,精确到0.001g,,,,,搁置于温度(105±2)°C的鼓风恒温烘干箱内加热烘干(180±5)min 。。。。。。
取出试样,,,,,放入干燥器中冷却至室温,,,,,称其质量,,,,,精确到0.001g 。。。。。。
总挥发物质量分数ω总 按式(C.1)推算:
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式中:
ω总 逐一试样中总挥发物的质量分数;;;;;;;;
m1  逐一试样干燥前质量,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
m2  逐一试样干燥后质量,,,,,单元为克(g) 。。。。。。

水分的测定
卡尔·费休试剂滴定度的标定:
于反映杯加肯定体积的甲醇和二甲基甲酰胺(体积比约为1:1,,,,,浸没铂电极),,,,,吓酌卡尔·费休试剂进行空缺滴定至终点,,,,,确保反映杯的溶剂不含有水分 。。。。。。
称取适量水参与反映杯中,,,,,输入水的质量m3,,,,,用卡尔·费休试剂滴定至终点,,,,,纪录滴定水所亏损的卡尔·费休试剂体积数V1,,,,,至少平行测定3次,,,,,取其均匀值 。。。。。。滴定度按式(C.2)推算:
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式中:
F  逐一滴定度,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
m3逐一参与水的质量,,,,,单元为毫克(mg);;;;;;;;
V1 逐一滴定水所亏损的卡尔·费休试剂量,,,,,单元为毫升(mL) 。。。。。。
用巴式德吸管汲取肯定的胶粘剂样品,,,,,纪录巴氏德吸管和胶粘剂样品的总质量,,,,,精确至0.1mg 。。。。。。
将巴式德吸管内的胶粘剂样品滴1~2滴于反映杯内,,,,,利用差量法推算滴参与反映杯胶粘剂样品的质量m4 。。。。。。在卡尔·费休水分测定仪输入所参与胶粘剂样品的质量 。。。。。。
开启搅拌,,,,,待胶粘剂样品溶于反映液,,,,,起头用卡尔·费休试剂滴定,,,,,直至终点报警,,,,,纪录滴定胶粘剂样品亏损的卡尔·费休试剂体积数V2 。。。。。。
样品中水分质量分数按式(C.3)推算:
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式中:
ω水逐一样品中水分质量分数;;;;;;;;
V2  逐一滴定胶粘剂样品所亏损的卡尔·费休试剂量,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
m4 逐一参与待测样品的质量,,,,,单元为毫克(mg);;;;;;;;
F   逐一滴定度,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL) 。。。。。。
每个试样平行测定3次,,,,,求水分的算术均匀值,,,,,用水分的算术均匀值代入式(C.4),,,,,推算总挥发性有机物(VOC)含量 。。。。。。

密度的测定
按 GB/T 13354-1992 划定的步骤进行 。。。。。。

了局暗示
总挥发性有机物(VOC)含量按式C.4)推算:
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式中:
W  逐一总挥发性有机物(VOC)含量,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;;
ω总逐一试样中总挥发物质量分数;;;;;;;;
ω水逐一试样中水分质量分数;;;;;;;;
ρ   逐一试样的密度,,,,,单元为克每毫升(g/mL) 。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪(容量法) MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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