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GB/T 6324.5-2008 有机化工产品试验步骤 第5部门: 有机化工产品中羰基化合物含量的测定
领域
本部门划定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的试验步骤: 分光光度法、容量法。。。。。。
本部门合用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。。。。。。分光光度法合用于羰基化合物质量分数低于或蹬宗0.01%的样品的测定,,,,,,,,容量法合用于羰基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。。。。。。
试验步骤
分光光度法
步骤道理
试样中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯胼反映,,,,,,,,天生2,4-二硝基苯腙,,,,,,,,2,4-二硝基苯腙与氢氧化钾反映,,,,,,,,天生显红色的物质,,,,,,,,在波长480nm处用分光光度计丈量吸光度,,,,,,,,得到羰基化合物含量。。。。。。
容量法
步骤道理
样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反映,,,,,,,,所天生的酸,,,,,,,,以溴酚蓝做批示,,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定,,,,,,,,推算得到羰基化合物的含量。。。。。。
反映式: RCHO+H2NOH·HCl=RCH=NOH+HCl+H2O
RCOR'+H2NOH·HCl=RR'C=NOH+HCl+H2O
分析步骤
量取50mL盐酸羟胺溶液置于250mL碘量瓶中,,,,,,,,用做滴按时的尺度色。。。。。。
移取50.0mL尝试室样品置于250mL碘量瓶中,,,,,,,,参与1.25mL溴酚蓝批示液,,,,,,,,滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液,,,,,,,,直至样品溶液与尺度色一致,,,,,,,,此即为试样溶液。。。。。。
在试样溶液中参与25.0mL盐酸羟胺溶液,,,,,,,,将碘量瓶的塞子轻轻松动,,,,,,,,盖好,,,,,,,,置沸水浴上反映10min后,,,,,,,,冷却至室温,,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至与尺度色一致为终点。。。。。。当终点色彩变动不显著时,,,,,,,,可按 GB/T 9725-2007 的电位滴定法来确定终点。。。。。。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例
了局推算
羰基化合物的质量分数ω2 以羰基(CO)计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(2)推算:
式中:
V 逐一试料亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
ρ 逐一20°C时试样的密度的数值,,,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;
M逐一羰基的摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)[M=28. 01];;;;;;;
c 逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度的数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L)。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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