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工业氯化钴 - 钴含量的测定

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HG/T 4821-2015 工业氯化钴

领域
本尺度划定了工业氯化钴的分型 ,,,, ,要求 ,,,, ,试验步骤 ,,,, ,检验规定 ,,,, ,标志、标签 ,,,, ,包装、运输和贮存。 。。。。。。 。
本尺度合用于钴精矿、粗造钴盐和含钴废料出产的工业氯化钴。 。。。。。。 。该产品重要用于造作电池资料、电子资料、催化剂资料、电镀资料及其他钴盐的原料 ,,,, ,还用于油漆催干剂、陶瓷着色剂、氨吸收剂、干湿批示剂及变色硅胶等。 。。。。。。 。

分子式和相对分子质量
分子式: CoCl2·6H2O
相对分子质量: 237.94(按2013年国际相对原子质量)

分型
按工业氯化钴的出产原料分歧 ,,,, ,将其分为两种型号: Ⅰ型(钴精矿或粗造钴盐出产)、Ⅱ型(含钴废料出产)。 。。。。。。 。

要求
表观: 粉红色至红色结晶粉末。 。。。。。。 。
工业氯化钴按本尺度划定的试验步骤检测 ,,,, ,应切合表1的技术要求。 。。。。。。 。
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试验步骤
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
在氨性溶液中 ,,,, ,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ) ,,,, ,过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)尺度滴定溶液返滴定。 。。。。。。 。
CO2+十[Fe(CN)6]3- → Co3+十[Fe(CN)6]4-

试剂
氯化铵。 。。。。。。 。
硝酸溶液: 1+1。 。。。。。。 。
盐酸溶液: 1+1。 。。。。。。 。
氨水-柠檬酸铵混合液。 。。。。。。 。
称取50g柠檬酸铵 ,,,, ,溶于水 ,,,, ,参与350mL氨水 ,,,, ,用水稀释至1000mL ,,,, ,混匀。 。。。。。。 。
钴尺度滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。 。。。。。。 。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不幼子99.99%) ,,,, ,置于400mL烧杯中 ,,,, ,加少量水润湿 ,,,, ,缓缓参与30mL硝酸溶液 ,,,, ,加热至全数溶化 ,,,, ,冷却至室温后 ,,,, ,移入1000mL容量瓶中 ,,,, ,用水稀稀至刻度 ,,,, ,混匀。 。。。。。。 。
铁氰化钾尺度滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L。 。。。。。。 。
其配造、标定及推算步骤如下:
a) 配造。 。。。。。。 。称取约17g铁氰化钾 ,,,, ,溶化于水中 ,,,, ,过滤后 ,,,, ,用水稀释至1000mL ,,,, ,混匀。 。。。。。。 。
b) 标定。 。。。。。。 。用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液 ,,,, ,置于250mL烧杯中 ,,,, ,参与5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液 ,,,, ,放入一枚塑料封关的搅拌珠 ,,,, ,在自动电位滴定仪上用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。 。。。。。。 。
c) 推算。 。。。。。。 。铁氰化钾尺度滴定溶液浓度以c 计 ,,,, ,数值以摩尔每升(mol/L)暗示 ,,,, ,按公式(1)推算:
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式中:
V1逐一滴定铁氰化钾尺度滴定溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积的数值 ,,,, ,单元为毫升(mL);;;; ;;;
V 逐一标定所移取铁氰化钾尺度滴定溶液的体积的数值 ,,,, ,单元为毫升(mL);;;; ;;;
ρ 逐一钴尺度滴定溶液的浓度的正确数值 ,,,, ,单元为克每升(g/L);;;; ;;;
M逐一钴(Co)的摩尔质量的数值 ,,,, ,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 。。。。。。 。

仪器、设备
自动电位滴定仪: 附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。 。。。。。。 。

分析步骤
称取约2.2g试样 ,,,, ,精确至0.0002g。 。。。。。。 。置于150mL烧杯中 ,,,, ,加水并煮沸溶化 ,,,, ,冷却后 ,,,, ,移入200mL容量瓶中 ,,,, ,用水稀稀至刻度 ,,,, ,摇匀。 。。。。。。 。
用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液 ,,,, ,置于250mL烧杯中 ,,,, ,参与5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液 ,,,, ,置于磁力搅拌器上搅拌。 。。。。。。 。而后用移液管正确参与20mL试验溶液 ,,,, ,在已调节好的自动电位滴定仪上 ,,,, ,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极 ,,,, ,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。 。。。。。。 。

了局推算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1 计 ,,,, ,按公式(2)推算:
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式中:
V1逐一正确参与铁氰化钾尺度滴定溶液的体积的数值 ,,,, ,单元为毫升(mL);;;; ;;;
V2逐一滴定过量铁氰化钾尺度滴定溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积的数值 ,,,, ,单元为毫升(mL);;;; ;;;
ρ 逐一钴尺度滴定溶液的浓度的正确数值 ,,,, ,单元为克每升(g/L);;;; ;;;
c  逐一铁氰化钾尺度滴定溶液的浓度的正确数值 ,,,, ,单元为摩尔每升(mol/L);;;; ;;;
m 逐一试样的质量的数值 ,,,, ,单元为克(g);;;; ;;;
M 逐一钴(Co)的摩尔质量的数值 ,,,, ,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 。。。。。。 。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局 ,,,, ,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.1%。 。。。。。。 。


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