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二甲醚 - 水分的测定(卡尔费休库仑电量法)

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HG/T 3934-2007 二甲醚

领域
本尺度划定了二甲醚的要求、试验步骤、检验规定及标志、包装、运输、贮存和安全等。。。。。
本尺度合用于甲醇气相法或液相法脱水天生的二甲醚,,,,,或由合成气直接合成的二甲醚,,,,,或其他产品出产工艺的回收二甲醚的出产、检验和销售。。。。。该产品Ⅰ型作为工业原料重要用于气雾剂的推动剂、发泡剂、造冷剂、化工原料等,,,,,Ⅱ型重要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。。。。。
结构式: CH3OCH3
相对分子质量: 46.07(按2005年国际相对原子质量)

性状
无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。。。。。液体密度为0.660g/cm3~0.680g/cm3。。。。。

要求
二甲醚的质量应切合表1所示的技术要求。。。。。
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试验步骤
水分的测定
卡尔费休库仑电量法(步骤一)
步骤撮要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生如下定量反映:
H2O + I2 + SO2 → SO3 + 2HI
2I- →  I2 + 2e
参与反映的碘的分子数蹬宗水的分子数,,,,,而电解天生的碘与所亏损的电量成正比,,,,,凭据法拉第定律,,,,,用丈量亏损的电量得出水的量。。。。。

仪器
库仑电量水分测定仪: 检测活络度0.1μg H2O。。。。。其他能满足分析要求的微量水测定仪也能够使用。。。。。
双阀型液化石油气采样器。。。。。
玻璃液化石油气采样器,,,,,耐压1.0MPa以上,,,,,容积10mL,,,,,并配有附件不锈钢细管,,,,,长150mm~300mm,,,,,内径0.5mm。。。。。
进样器: 液态烃闪蒸汽化取样进样器(LG-5); ;;;;;; ;或选取长150mm~300mm,,,,,内径0.5mm的不锈钢细管。。。。。
取样管: 内径0.5mm的不锈钢细管。。。。。
电子天平: 最大称量不幼于2000g,,,,,分度值0.01g。。。。。

试剂
与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。。。。。

分析步骤
参与电解液,,,,,开启仪器,,,,,调节库仑电量水分测定仪,,,,,筹备进样分析。。。。。
直接进样。。。。。用取样管衔接玻璃液化石油气采样器和已装有二甲醚的双阀型液化石油气采样器,,,,,打开各自的阀门,,,,,用试样冲刷玻璃液化石油气采样器,,,,,同时慢慢关幼其阀门,,,,,待有液体进入后即可齐全关关阀门,,,,,进入适量试样后,,,,,关关双阀型液化石油气采样器的阀门,,,,,拔出插入玻璃液化石油气采样器的取样管,,,,,称量其质量,,,,,精确至0.01g。。。。。
将干燥的进样器不锈钢管插到库仑电量水分测定仪电解池底部,,,,,另一端与玻璃液化石油气采样器衔接,,,,,进样速度以进样器表壁不结露水为宜,,,,,进样量凭据试样含水量调整。。。。。进样结束后,,,,,再次称量玻璃液化石油气采样器质量,,,,,精确至0.01g。。。。。进样实现立即进行电量滴定,,,,,读取库仑电量水分测定仪显示的水的质量数或水的质量分数。。。。。
闪蒸进样。。。。。将已装有二甲醚的双阀型液化石油气采样器与液态烃闪蒸汽化取样进样器相衔接,,,,,进样量设为2L,,,,,充分置换后按下“自动进样”键,,,,,进样量达到2L后,,,,,仪器自动终场进样,,,,,进行分析,,,,,读取库仑电量水分测定仪显示的水的质量数或水的质量分数。。。。。

了局推算
水的质量分数ω3,,,,,数值以%暗示,,,,,按公式(4)推算:
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式中:
m 逐一试样中水的质量的数值,,,,,单元为克(g); ;;;;;; ;
m1逐一进样前采样器和试样的质量的数值,,,,,单元为克(g); ;;;;;; ;
m2逐一进样后采样器和试样的质量的数值,,,,,单元为克(g)。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于这两个测定值的算术均匀值的10%。。。。。

卡尔·费休容量法(步骤二)
按 GB/T 7376 划定的步骤进杏祝。。。。

仲裁
以卡尔·费休库仑电量法的闪蒸进样步骤为仲裁法。。。。。


京都电子KEM 库仑电量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000

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