YS/T 1157.1-2016 粗氢氧化钴化学分析步骤 第1部门: 钴量的测定 电位滴定法

领域
YS/T 1157 的本部门划定了粗氢氧化钴中钴量的测定步骤。。。。。。
本部门合用于粗氢氧化钴中钴量的测定。。。。。。测定领域为20.00%~55.00%。。。。。。

步骤1 遮掩锰-电位滴定法
步骤撮要
试料在高氯酸及磷酸存鄙人，，，，，，，，将锰氧化为Mn³⁺，，，，，，，，形成磷酸锰而遮掩共存元素锰的滋扰。。。。。。在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，，，，，，，，用铁氰化钾溶液将Co²⁺氧化为Co³⁺，，，，，，，，过量的铁氰化钾选取电位滴定法用钴尺度滴定溶液进行返滴定。。。。。。

仪器
电位滴定仪，，，，，，，，附搅拌装置。。。。。。
与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。。。。。。

试样
试样粒度不大于0.154mm。。。。。。
分析试样预先按双方协商的前提烘干，，，，，，，，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，，，，，，，，冷却至室温后立即称取。。。。。。

分析步骤
试料
称取0.40g试样，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。
测定
将试料置于400mL烧杯中，，，，，，，，以少量水润湿。。。。。。参与0.2g氟化氢铵，，，，，，，，参与20mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温溶化样品后，，，，，，，，参与5mL高氯酸、10mL磷酸，，，，，，，，在300°C以上加热至高氯酸浓白烟削减，，，，，，，，液面出现大量密集的气泡时，，，，，，，，取下表表皿，，，，，，，，持续加热至气泡逐步隐没，，，，，，，，直至沿杯壁的液面无幼气泡时，，，，，，，，即刻取下，，，，，，，，稍冷3min~5min，，，，，，，，用水冲刷表表皿及杯壁，，，，，，，，在不休摇荡下加热煮沸溶化盐类，，，，，，，，取下冷却，，，，，，，， 移入200mL 容量瓶中，，，，，，，，以水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。
于200mL烧杯中，，，，，，，，参与30mL柠檬酸铵溶液，，，，，，，，30mL氨水，，，，，，，，凭据待测试液中迪胲量，，，，，，，，正确参与肯定量的铁氰化钾尺度溶液(以铁氰化钾尺度溶液过量2mL~10mL为宜)，，，，，，，，混匀后，，，，，，，，再参与按表1分取的试液，，，，，，，，混匀，，，，，，，，在电位滴定仪上，，，，，，，，将氧化还原电极放入烧杯，，，，，，，，不休搅拌下用钴尺度滴定溶液滴定过量的铁氰化钾，，，，，，，，滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。


分析了局的推算
钴的含量以质量分数ω_Co计，，，，，，，， 数值以%暗示，，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
k  逐一铁氰化钾尺度溶液对钴尺度滴定溶液的换算因子；；；；；；；；
V₀逐一试液的总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₁逐一返滴定所亏损钴尺度溶液毫升数，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂逐一参与铁氰化钾尺度溶液毫升数，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃逐一分取试液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ_Co逐一钴尺度滴定溶液的质量浓度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m 逐一试料量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。

步骤2 减锰-电位滴定法
步骤撮要
在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，，，，，，，，用铁氰化钾溶液将Co²⁺氧化为Co³⁺，，，，，，，，过量的铁氰化钾用钴尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。。试样中有Mn²⁺共存时，，，，，，，，也被铁氰化钾溶液定量的氧化为Mn³⁺，，，，，，，，测得了局为钴锰合量，，，，，，，，将锰量校对为钴量后减去，，，，，，，，即为钴量。。。。。。

仪器
电位滴定仪，，，，，，，，附搅拌装置。。。。。。
与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。。。。。。

试样
试样粒度不大于0.154mm。。。。。。
分析试样预先按双方协商的前提烘干，，，，，，，，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，，，，，，，，冷却至室温后立即称取。。。。。。

分析步骤
试料
称取1.00g 试样，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。
测定次鼓
独立地进行两次测定，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中，，，，，，，，以少量水润湿。。。。。。参与20mL盐酸、0.2g氟化氢铵，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温溶化样品后，，，，，，，，取下，，，，，，，，稍冷，，，，，，，，用水洗涤表表皿及杯壁，，，，，，，，加热煮沸，，，，，，，，取下冷却。。。。。。移入250mL容量瓶中，，，，，，，，以水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。
对含砷量大于0.1%的样品，，，，，，，，参与10mL盐酸、0.2g氟化氢铵，，，，，，，， 再参与3mL硝酸、3mL高氯酸加热至白烟冒尽，，，，，，，，取下，，，，，，，，冷却。。。。。。参与5mL盐酸，，，，，，，，加热容解盐类，，，，，，，，用水洗涤表表皿及杯壁，，，，，，，，煮沸，，，，，，，，取下冷却。。。。。。移入250mL容量瓶中，，，，，，，，以水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。
视试料钴含量的分歧，，，，，，，，正确移取相应量的铁氰化钾尺度溶液(以铁氰化钾尺度溶液过量2mL~3mL为宜)于250mL烧杯中，，，，，，，，参与80mL氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液，，，，，，，，混匀，，，，，，，，再参与按表4划定分取的试液，，，，，，，，在电位滴定仪上，，，，，，，，放入电极，，，，，，，，不休搅拌下用钴尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。


分析了局的推算
钴的含量以质量分数ω_Co计，，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，，按式(4)推算:

式中:
k  逐一铁氰化钾尺度溶液对钴尺度滴定溶液的换算因子；；；；；；；；
m 逐一试料量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V₀逐一试液的总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₁逐一返滴定所亏损钴尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂逐一参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃逐一分取试液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ_Co逐一钴尺度滴定溶液的质量浓度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
ω_Mn逐一试样中锰的质量分数；；；；；；；；
1.07逐一钴与锰的摩尔质量之比。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。


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