GB/T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残存氯含量的测定 电位滴定法

领域
本尺度划定了氯化聚氯乙烯树脂中残存氯含量测定的步骤。。。。。
本尺度合用于氯化聚氯乙烯树脂。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
残存氯  residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子(Cl^-)和/或未氯化的游离氯(Cl₂)。。。。。

道理
样品溶化在适当溶剂中，，，，，，，将划定的电极浸入统一被测样品溶液中，，，，，，，滴定过程中，，，，，，，参比电极的电位维持恒定，，，，，，，批示电极的电位随被测物质的浓度的变动而扭转。。。。。在化学计量点前后，，，，，，，溶液中被测物质浓度的变动会引起批示电极电位的急剧变动，，，，，，，批示电极电位的突跃点即为滴定终点。。。。。

试剂
通常划定: 本步骤所用试剂和水在没有注明其他规按时，，，，，，，均指分析纯试剂或以上和 GB/T 6682 中划定的三级水或相当纯度的水。。。。。
过氧化氢。。。。。
盐酸-二甲基乙酰胺溶液: 0.0005mol/L。。。。。
移取5mL 0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中，，，，，，，用二甲基乙酰胺稀释至刻度，，，，，，， 摇匀。。。。。
硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液: c=0.02mol/L。。。。。溶液贮存于棕色瓶中。。。。。有效期1个月。。。。。

仪器设备
通常试验室仪器。。。。。
电位滴定仪: 具佑桌2mV或以上的精度。。。。。
电极: 批示银电极(玻璃表壳)，，，，，，，双盐桥鼓和甘汞参比电极；；；；；；或复合银电极。。。。。
微量滴定管: 5mL或10mL，，，，，，，A类，，，，，，，5mL分度值0.02mL，，，，，，，10mL分度值0.05mL；；；；；；或仪器自带滴定装置。。。。。
磁力搅拌器。。。。。

样品
移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置入250mL烧杯中，，，，，，，再加2滴过氧化氢，，，，，，，开动磁力搅拌器，，，，，，，称取约5g样品，，，，，，，精确到0.01g，，，，，，，缓慢参与烧杯中，，，，，，，搅拌15min~20min，，，，，，，使样品溶化。。。。。

试验步骤
开启电位滴定仪电源，，，，，，，选择至电位挡，，，，，，，预热10min。。。。。
将电极放入样品溶液中，，，，，，，按 GB/T 9725-2007 划定用硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液进行测定，，，，，，，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，，，，，，，体积V₁。。。。。
空缺试验: 不加样品，，，，，，，选取与测定样品一样的试验步骤和试剂进行测定，，，，，，，体积为V₂。。。。。

试验数据处置
氯化聚氯乙烯树脂中残存氯含量选取电位滴定法测定，，，，，，，以硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液作滴定剂。。。。。硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液浓度c=0.02mol/L。。。。。
推算步骤如下:
残存氯含量以氯的质量分数ω 计，，，，，，，数值以微克每克(μg/g)暗示，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
V₁ 逐一测定样品亏损的硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂ 逐一空缺试验亏损的硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(m L)；；；；；；
c  逐一硝酸银-二甲基乙酰胺尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M 逐一氯的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；；；；；；
m 逐一样品的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。

允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。若是单次测定了局与均匀值的相对误差大于5%，，，，，，，应沉新测定。。。。。


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