GB/T 28111-2011 乳化火药用酯类乳化剂试验步骤

领域
本尺度划定了乳化火药用酯类乳化剂样品造备和表观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验步骤。。。。。。。。
本尺度合用于乳化火药用酯类乳化剂的试验。。。。。。。。

样品造备
将样品(必要时可温热)用不锈钢搅拌棒搅匀，，，，，，从中取500g，，，，，，搅匀后供试验用。。。。。。。。

酸值(A)试验
滴定法
道理
以酚酞为批示剂，，，，，，用尺度氢氧化钠溶液滴定，，，，，，推算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数。。。。。。。。
本步骤合用于单一型酯类乳化剂的测定。。。。。。。。

电位滴定法
道理
以pH电极为批示，，，，，，用尺度氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，，，，，，凭据亏损氢氧化钾溶液的体积推算试样的酸值。。。。。。。。
本步骤合用于复合型酯类乳化剂的测定。。。。。。。。

仪器、试剂
电位滴定仪: 精度不低于±10mV。。。。。。。。
玻璃电极。。。。。。。。
甘汞电极。。。。。。。。
分析天平: 精度0.1mg。。。。。。。。
滴定管: 25mL。。。。。。。。
烧杯: 50mL、100mL。。。。。。。。
容量瓶: 500mL。。。。。。。。
异丙醇: 分析纯。。。。。。。。
乙酸乙酯: 分析纯。。。。。。。。
乙醇: 95%(体积分数)。。。。。。。。
pH9.18尺度缓冲溶液: 称取1.90g硼砂(基准试剂)，，，，，，用蒸馏水定容于500mL容量瓶钟祝。。。。。。。
氢氧化钾异丙醇溶液: 0.1mol/L。。。。。。。。称取3.0g氢氧化钾参与500mL异丙醇中，，，，，，微沸10min，，，，，，静置48h，，，，，，取上层清液，，，，，，贮存于试剂瓶中，，，，，，密关保留，，，，，，按 GB/T 601 的划定标定。。。。。。。。

仪器校准
仪器校准按以下步骤进行:
a) 仪器接通电源，，，，，，预热30min，，，，，，调零；；；；；；；；
b) 将适量尺度缓冲溶液倒人烧杯中，，，，，，放入电极，，，，，，开启搅拌；；；；；；；；
c) 温度赔偿器调节至与溶液的现实温度一致，，，，，，按下读数开关，，，，，，调节校对器，，，，，，使示值为9.18；；；；；；；；
d) 再按一下读数开关，，，，，，示值应回零，，，，，，校对实现。。。。。。。。

试验法式
试验按以下步骤进行:
a) 仪器开机预热30min，，，，，，调节"终点"；；；；；；；；
b) 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，，，，，，参与100mL乙醇，，，，，，摇荡使试样溶化齐全(必要时可温热及加少量乙酸乙酯)；；；；；；；；
c) 开启搅拌器进行滴定，，，，，，起头季节造滴定速度为0.2mL/min左右，，，，，，至每淌下0.1mL电位值变动30mV时，，，，，，将滴定速度降至0.05mL/min，，，，，，至终点电位时，，，，，，终场；；；；；；；；
d) 将电极用乙醇及水冲刷干净，，，，，，擦干，，，，，，纪录滴定管的读数；；；；；；；；
e) 按上述法式用100mL乙醇为空缺，，，，，，进行空缺试验。。。。。。。。

了局表述
样品的酸值按式(2)推算:

式中:
A 逐一样品的酸值(以氢氧化钾计)，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；；；；
V 逐一滴定亏损的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀逐一空缺试验亏损的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c  逐一氢氧化钾异丙醇溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
56.1逐一氢氧化钾摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
m 逐一试祥质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
推算了局保留一位幼数，，，，，，数据处置按 GB/T 8170 要求进行，，，，，，取两次试验了局的算术均匀值为试验了局。。。。。。。。
沉复性
一样试样，，，，，，统一分析者两次测定了局之差，，，，，，应不大于均匀值的8.5%。。。。。。。。
再现性
一样试样，，，，，，在两个分歧尝试室中测得了局之差，，，，，，应不大于均匀值的18.9%。。。。。。。。


京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994